地磅廠家關(guān)于高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀校準方法探討

本文基于高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀的工作原理及計量特性，以電子天平和電子秒表作為主標準器，提出相應(yīng)的校準方法，并應(yīng)用該方法對某公司生產(chǎn)的高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀進行校準。分析結(jié)果表明，該校準方法科學合理，操作簡便、適用性強，可供相關(guān)儀器使用者和計量工作者參考.

COD( chemical oxygen demand) 即化學需氧量，是指在一定條件下，水體中還原性物質(zhì)被強氧化劑氧化時，所消耗的氧化劑的量( 換算成氧的濃度，以每升水消耗氧的毫克數(shù)表示，單位是 mg /L) 。COD 能反映水體受到有機物污染的程度，COD 值越大，表示水體受污染越嚴重。目前，滴定法是 COD 的標準測定方法，將已知濃度的標準溶液( 滴定劑) 從滴定管中緩慢地滴入到含待測物質(zhì)的溶液中，直到滴入的滴定劑與溶液中待測物質(zhì)按化學計量定量反應(yīng)為止，并根據(jù)消耗標準溶液的體積，按化學反應(yīng)的計量關(guān)系計算溶液中待測物質(zhì)的含量。

傳統(tǒng)滴定分析過程通常包括試劑的配制、滴定劑的標定、手工滴定以及人工計算等過程，人為因素對分析結(jié)果的影響程度大，對操作者的要求較高。高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀采用標準滴定法檢測的同時，儀器自動滴定、自動計算，并實時顯示滴定體積，結(jié)合標準化成品檢測試劑，無需過多的人工參與，即可完成滴定過程，顯著降低了人為因素對滴定分析結(jié)果的影響。高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀主要用于飲用水中化學耗氧量的測定，也可用于水源水、食品飲料、環(huán)境、醫(yī)療、化學、制藥等領(lǐng)域中化學耗氧量的檢測。

蠕動泵是高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測定儀中的關(guān)鍵設(shè)備，蠕動泵的流量準確與否將直接影響測定儀的測量結(jié)果，并且蠕動泵屬于運動部件，易磨損，因此定期對測定儀蠕動泵進行校準十分必要。目前國家尚無相應(yīng)的檢定規(guī)程或校準規(guī)范，本文根據(jù)高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀的實際使用情況，給出了一種針對測定儀蠕動泵流量示值誤差和重復(fù)性的校準方法。

1.校準用計量器具及主要配套設(shè)備

1. 1 電子天平: 測量范圍 ( 0 ～ 120 ) g，分辨力不大于1mg，符合○Ⅰ 級，用于稱量校準介質(zhì)的質(zhì)量;2 秒表: 測量范圍( 0 ～ 3600) s，分辨力不大于 0. 1s，用以記錄饋液時間;

1. 3 玻璃水銀溫度計: 測量范圍為( 0 ～ 50) ℃ ，分辨力不大于 0. 1℃ ，最大允許誤差不超過 ± 0. 2℃ 。

1. 4 去離子水: 符合 GB 6682 －2000 要求，作為校準介質(zhì)。

1. 5 容量瓶: 窄口錐形瓶，盛裝去離子水。

2.校準項目及方法

設(shè)備校準前，將盛有去離子水的容量瓶置于實驗環(huán)境中靜置 30 min 以上，使容量瓶中的水溫均勻且與環(huán)境達到熱平衡，用玻璃水銀溫度計記錄環(huán)境溫度。將高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀各部件連接好，將泵管進液端放入之前準備的盛有足量去離子水的容量瓶中，啟動設(shè)備，泵管開始自動吸取液體，待泵管灌滿水后，繼續(xù)灌注5s 后停止灌注，以保證蠕動泵運行達到穩(wěn)定且泵管中沒有氣泡存在。

2. 1 流量示值誤差

一般來說，高錳酸鉀鹽滴定法( COD) 測定儀有快速滴定和慢速滴定多個檔位，不同的檔位所對應(yīng)的蠕動泵流量不同，對于具有多個檔位的測定儀，需要對每個檔位分別進行校準。

另取一支潔凈容量瓶，放在清零后的電子天平上稱重。在確保高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀蠕動泵流量穩(wěn)定且泵管中沒有氣泡后，用該容量瓶收集從泵管中排出的去離子水，同時按下秒表開始計時，當液體收集時間達到規(guī)定時間后，測定儀停止饋液，同時按下秒表停止計時，記錄下此時測定儀顯示的饋液體積，并將盛有去離子水的容量瓶放在電子天平上再次稱重。重復(fù)測量 3 次，按公式( 1) 和( 2) 分別計算測定儀蠕動泵實際流量值和流量示值誤差。

2.2  流量重復(fù)性

選擇測定儀的某滴定速度，確保測定儀蠕動泵流量穩(wěn)定且泵管中沒有氣泡后，在測定儀泵管出口處用事先稱重過的潔凈容量瓶收集去離子水，同時用秒表計時，達到規(guī)定時間后，停止收集饋液和計時，用天平稱量盛有去離子水的容量瓶的質(zhì)量，并利用公式( 1) 計算蠕動泵流量實測值。在同滴定速度下，重復(fù)測量 10 次，按公式( 3) 計算蠕動泵流量示值的相對標準偏差，即為儀器流量重復(fù)性。

4.結(jié)論

本文介紹的高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測定儀校準方法，涵蓋了測定儀的全部計量技術(shù)參數(shù)。通過對測定儀流量示值誤差和流量穩(wěn)定性校準，并用校準結(jié)果對饋液體積進行修正，確保測定結(jié)果準確可靠。本文所述校準方法簡便快捷，操作性強，能夠滿足高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測定儀的性能和使用要求，有關(guān)企事業(yè)單位的儀器使用者或計量工作者在開展高錳酸鹽滴定法( COD) 測定儀的計量性能評價或計量溯源時可參照執(zhí)行。